Диференціальний термічний аналіз

Диференціальний термічний аналіз проводиться таким чином. Зразок теплозахисного матеріалу і еталонний інертний матеріал, наприклад окис алюмінію, поміщають у піч поруч один з одним і вимірюють виникають відмінності в їх температурах при підвищенні температури в печі з постійною швидкістю. Якщо при нагріві в досліджуваному матеріалі реакції не протікають, то різницю температур між еталоном і зразком дорівнює нулю і температурна крива являє собою горизонтальну лінію з нульовою ординатою. При наявності у зразку ендотермічних реакцій його температура стає менше температури інертного еталонного матеріалу і на кривій з'являється западина. У разі ж екзотермічного процесу зразок стає гаряче еталонного матеріалу і на кривій видно пік. Пояснимо криві, отримані в результаті термогравіметричного та диференційно-термічного аналізів для поліхлортрифторетилен, що нагрівається в сухому азоті зі швидкістю 180 К / год Крива, отримана з термогравіметричного аналізу, йде горизонтально від 275,5 К і починає круто падати вниз при 626 К. На кривій диференціально-термічного аналізу видно піки, обумовлені ендотермічні реакції при 476 і 676 К і екзотермічні реакціями при 626 і понад 700 К.

Дані, одержувані в результаті термогравіметричного та диференціального термічного аналізів, сильно залежать від особливостей експерименту, причому більшою мірою це відноситься до диференційно-термічного аналізу. Наприклад, фізична форма зразка (моноліт або порошок) може значно вплинути на результати диференційно-термічного аналізу. Крім того, кількісні результати, одержувані в результаті вимірювання площ під піками або западинами, можуть мати похибку внаслідок зсувів нульовою базисної лінії. Дані термогравіметричного аналізу значно менше схильні до впливу цих обставин, однак на них можуть сильно впливати інші фактори, як, наприклад, темп нагріву, робоча атмосфера і конструкція деталей обладнання.

Обвуглений шар являє собою капіллярнопорістую систему, скелет якої утворюють армуючі волокна і твердий залишок раз-розкладання сполучного. Для розрахунку товщини прогрітого шару крім товщини обвуглене шару необхідно знати характер зміни щільності (пористості) в ньому, вид капілярів і розміри пор. Від розмірів-капілярів залежатиме режим витікання газоподібних продуктів деструкції та наявність температурної рівноваги між ними і твердою основою. Аналіз пористості шару коксу зводиться до отримання кривої розподілу пор за розмірами (радіусу). Ця характеристика найбільш істотна для дослідження питань тепло-і масообміну в обвуглених шарі. Відомий ряд методів для знаходження розподілу пор за їх раз * заходам. У разі пористих систем з розміром пор від десятків мікрон і нижче найбільш підходящим є метод вдавлювання (нагнітання) ртуті.

11 липня 2012

Джерело: www.stroysovet.ru

MAXCACHE: 0.48MB/0.00030 sec